苯骈二氮卓类药物的复习总结
更新时间：2009-10-19 15:27:29
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复习总结：苯骈二氮卓类药物
结构：氮原子具有碱性，可以和某些有机碱沉淀剂反应产生沉淀，还可用非水溶液滴定法测定含量。氯氮卓和地西泮C7上均有氯离子取代。
鉴别：沉淀反应。氯氮卓和地西泮的二氮杂卓环上氮原子有碱性，在盐酸酸性溶液中与碘化铋钾试液反应产生橙色沉淀。药典采用此方法鉴别氯氮卓。
水解后的重氮化-偶合反应。在酸性条件下加热，氯氮卓C2上的甲氨基水解为羰基，进一步水解，生成二苯甲酮衍生物，具有芳伯氨基，与亚硝酸钠溶液和碱性β-萘酚试液发生重氮化-偶合反应，产生橙红色沉淀。药典采用此法鉴别氯氮卓。地西泮无此反应。
硫酸-荧光反应。苯骈二氮卓类药物溶于硫酸后，在紫外光（365nm）下，呈现出不同颜色的荧光，地西泮：黄绿色荧光；氯氮卓：黄色荧光。
紫外分光光度法。
氯元素的鉴别。氯氮卓和地西泮C7上均有氯原子取代。首先用氧瓶燃烧法破坏，使有机结合的氯气转化为Cl-，用5%的氢氧化钠溶液吸收，加硝酸酸化后，显氯化物的鉴别反应。
地西泮的有关物质：薄层色谱，检查原料药和片剂中的有关物质，主要杂质为去甲基安定和2-甲氨基-5-氯二苯酮。
注射剂主要检查2-甲氨基-5-氯二苯酮等分解产物。高效液相色谱法。
含量测定：非水溶液滴定法。地西泮：溶剂：冰醋酸和醋酐，指示剂：结晶紫，滴定液：高氯酸。至溶液显绿色。
氯氮卓：溶剂：冰醋酸。至溶液显蓝色为终点。
紫外分光光度法。地西泮片和氯氮卓片均采用紫外分光光度法测定含量。
溶出度：紫外分光光度法。
高效液相色谱法。地西泮注射剂中含有苯甲酸、苯甲酸钠等附加剂，干扰紫外分光光度法测定，所以采用高效液相色谱法。内标为萘。
结构：氮原子具有碱性，可以和某些有机碱沉淀剂反应产生沉淀，还可用非水溶液滴定法测定含量。氯氮卓和地西泮C7上均有氯离子取代。
鉴别：沉淀反应。氯氮卓和地西泮的二氮杂卓环上氮原子有碱性，在盐酸酸性溶液中与碘化铋钾试液反应产生橙色沉淀。药典采用此方法鉴别氯氮卓。
水解后的重氮化-偶合反应。在酸性条件下加热，氯氮卓C2上的甲氨基水解为羰基，进一步水解，生成二苯甲酮衍生物，具有芳伯氨基，与亚硝酸钠溶液和碱性β-萘酚试液发生重氮化-偶合反应，产生橙红色沉淀。药典采用此法鉴别氯氮卓。地西泮无此反应。
硫酸-荧光反应。苯骈二氮卓类药物溶于硫酸后，在紫外光（365nm）下，呈现出不同颜色的荧光，地西泮：黄绿色荧光；氯氮卓：黄色荧光。
紫外分光光度法。
氯元素的鉴别。氯氮卓和地西泮C7上均有氯原子取代。首先用氧瓶燃烧法破坏，使有机结合的氯气转化为Cl-，用5%的氢氧化钠溶液吸收，加硝酸酸化后，显氯化物的鉴别反应。
地西泮的有关物质：薄层色谱，检查原料药和片剂中的有关物质，主要杂质为去甲基安定和2-甲氨基-5-氯二苯酮。
注射剂主要检查2-甲氨基-5-氯二苯酮等分解产物。高效液相色谱法。
含量测定：非水溶液滴定法。地西泮：溶剂：冰醋酸和醋酐，指示剂：结晶紫，滴定液：高氯酸。至溶液显绿色。
氯氮卓：溶剂：冰醋酸。至溶液显蓝色为终点。
紫外分光光度法。地西泮片和氯氮卓片均采用紫外分光光度法测定含量。
溶出度：紫外分光光度法。
高效液相色谱法。地西泮注射剂中含有苯甲酸、苯甲酸钠等附加剂，干扰紫外分光光度法测定，所以采用高效液相色谱法。内标为萘。
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