2013执业药师考试辅导：连翘的含量测定
更新时间：2013-05-06 08:44:00
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摘要 连翘的含量测定
照高效液相色谱法测定。
色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;乙腈-水(25：75)为流动相;检测波长为277nm.理论板数按连翘苷峰计算应不低于3000.
对照品溶液的制备 精密称取连翘苷对照品适量，加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液，即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加甲醇15ml，密塞，称定重量，浸渍过夜，超声处理25分钟，放冷，密塞，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，蒸至近干，加中性氧化铝0.5g拌匀，加于中性氧化铝柱(100～120目，1g，内径1～1.5cm)上，用70%乙醇80ml洗脱，收集洗脱液，浓缩至干，残渣用50%甲醇溶解后转移至5ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，用微孔滤膜(0.45μm)滤过，即得。
测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
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