2014执业药师考试：硫代乙酰胺法
更新时间：2014-02-12 08:50:48
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摘要 硫代乙酰胺法相关知识点整理如下，希望对参加执业药师考试的考生们有所帮助。
硫代乙酰胺法相关知识点整理如下，希望对参加执业药师考试的考生们有所帮助。
适用范围：溶于水、稀酸和乙醇的药物。此法最常用。
原理：硫代乙酰胺在弱酸性条件(醋酸盐缓冲液pH3.5)下水解产生硫化氢，与微量重金属离子生成黄色到棕黑色的硫化物混悬液，与一定量标准铅溶液(PbNO3)经同法处理后所呈颜色比较，颜色不得更深(比色)。
CH3CSNH2+H2O―>CH3CONH2+H2S; Pb2++H2S―>PbS↓+2H+ (Ph3.5)
注意事项：
① 本反应的pH对显色有很大影响。用醋酸盐缓冲溶液控制pH值在3～3.5，硫化铅的沉淀比较完全。酸度增大，呈色变浅甚至不呈色，强酸处理过的溶液必须先用NH3?H2O调pH值至中性。
② 试品溶液有颜色的处理：内消色法、外消色法
外消色法：在对照管溶液中滴加少量稀焦糖溶液(取蔗糖用小火加热后，再混悬于水中做成。随加热温度与时间的不同，其水溶液呈黄至红棕色。根据供试液颜色，适当掌握蔗糖的加热程度)，使之与供试品溶液管的颜色一致。
③ 供试品中若有微量高铁盐存在，会氧化硫化氢生成单质硫，干扰比色。可在两管中加入抗坏血酸0.5~1.0g，使Fe3+还原为Fe2+，再依法检查。
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