2015执业药师考试:对乙酰氨基酚的分析
更新时间:2015-05-07 08:58:41
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摘要 2015执业药师考试药学专业知识一相关知识点环球网校医学网小编整理如下,希望对考友们复习备考有所帮助。
(一)鉴别
1.与三氯化铁试液的反应对乙酰氨基酚具有酚羟基,可与三氯化铁试液反应显蓝紫色。
2.水解后的重氮化一偶合反应取供试品约0.1g,加稀盐酸5ml,置水浴中加热40分钟,放冷;取0.5ml,滴加亚硝酸钠试液5滴,摇匀,用水3ml稀释后,加碱性β-萘酚试液2ml,振摇,即显红色。
3.红外光谱法对乙酰氨基酚有酰氨基、酚羟基和苯环,其红外光谱有相应的特征吸收。《中国药典》采用红外光谱法鉴别,规定本品的红外吸收图谱应与对照的图谱一致。
(二)杂质检查
1.对氨基酚及有关物质的检查对乙酰氨基酚可以对硝基氯苯为原料,经水解、还原生成对氨基酚后,再乙酰化制得;也可以苯酚为原料经亚硝化和还原反应制得对氨基酚,再乙酰化。采用反相离子对色谱法进行检查,方法主要包括色谱条件和系统适用性试验、测定法。
2.对氯苯乙酰胺方法同“对氨基酚及有关物质”项下,但流动相为磷酸盐缓冲液一甲醇(60:40);对氯苯乙酰胺峰与对乙酰氨基酚峰的分离度应符合要求。对照品溶液为每lml中约含lμg对氯苯乙酰胺对照品的溶液。测定结果按外标法以峰面积计算,含对氯苯乙酰胺不得过0.005%。
(三)含量测定
对乙酰氨基酚结构中有苯环,在碱性溶液中,在257nm波长处有最大吸收。《中国药典》采用紫外一可见分光光度法测定含量。

式中,A一测得的吸光度;W一称样量,mg;G一供试品的干燥失重。
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